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磷酸酯表面活性劑的合成

作者:admin 更新時間:2019年05月24日 09:17:22

  摘要:以五氧化二磷、正辛醇為原料合成磷酸酯表面活性劑。通過正交試驗考察反應時間、反應溫度和原料摩爾比對合成磷酸酯表面活性劑的影響,結果表明,3因素中反應時間對磷酸酯表面活性劑的影響最大。最佳反應條件為:反應時間5h,反應溫度53℃,原料摩爾比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73。在該條件下,磷酸酯表面活性劑的產率可達85%。


  關鍵詞:磷酸酯;表面活性劑;合成;正交試驗


  中圖分類號:TQ423文獻標識碼:A文章編號:0439-8114(2012)18-4017-02


  作者:曲富軍,陳文賓


  國外對含磷表面活性劑的研究十分活躍,主要研究磷酸酯的合成、功用和產品復配。磷酸酯表面活性劑除應用于工業中外,還大量用于對皮膚刺激少或無刺激性的洗滌劑中,目前已合成了較多對皮膚溫和、去污力和乳化力強的磷酸酯。我國磷酸酯的開發起步較晚,無論產品的品種、數量、質量均與國外有差距。近年來國內磷酸酯的開發發展較快,磷酸酯因其特殊性能被應用到各種專用品配方中,制成各種復配物,其增長速度高于表面活性劑的平均增長,已有多種品牌、型號產品實現規模生產。目前合成磷酸酯表面活性劑的方法較多,主要區別是磷酸化劑不同。常見的幾種合成方法具體特點見表1。要獲得單、雙、三酯混合體系產物,磷酸或POCl3是良好的磷酸化劑[1],但是對環境的污染很大,所以試驗選擇五氧化二磷作為磷酸化劑,探索工藝條件,通過一步簡單反應來制備磷酸單、雙、三酯的混合型表面活性劑產品。其特點是工藝條件溫和,對環境友好,適合工業化生產[2-5]。


  1材料與方法


  1.1主要試劑及儀器


  五氧化二磷(P2O5,化學純)、正辛醇(C8H18O,分析純)、苯(C6H6,分析純)、雙氧水(H2O2,工業級)、氫氧化鉀(KOH,分析純),上海化學試劑有限公司生產;集熱式磁力攪拌器,江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司生產;電熱鼓風干燥箱,浙江舟山市定海區海源儀器廠生產。


  1.2磷酸酯表面活性劑的合成和測試


  以五氧化二磷與正辛醇為原料,苯為溶劑合成磷酸酯表面活性劑,合成路線見圖1。具體步驟為:將定量的正辛醇加入500mL三口燒瓶中,在低溫冷浴條件下磁力攪拌,逐步加入定量的用適量苯溶解的五氧化二磷。嚴格控制加料速度,使體系溫度不超過40℃。試劑全部加完后開始升溫,并保持在一定溫度范圍內反應一定時間。反應完畢立即加入一定量雙氧水脫色。在低溫冷卻條件下抽真空脫除溶劑苯及少量的水后的底液即為產品。取樣,利用電位滴定法分析各項指標。電位滴定法是利用磷酸電離常數區別(pK1=2.5,pK2=7.1,pK3=12.3),在滴定的過程中有明顯的3次突躍。由3次突躍時所消耗的KOH計算單酯、雙酯、三酯含量。


  1.3正交試驗設計


  采用正交試驗考察反應溫度、反應時間、原料摩爾比對磷酸酯表面活性劑合成的影響,以確定合成的最佳工藝方案。選用L9(33)正交表,正交試驗因素與水平見表2。以產物中未酯化的磷酸的含量為控制指標。利用極差分析方法進行數據處理[6-8]。


  產率=實際產量/理論產量×100%。


  2結果與分析


  2.1反應溫度、反應時間、原料摩爾比對磷酸酯表面活性劑合成的影響


  正交試驗結果見表3,各因素的極差分別為:反應時間2.38,反應溫度2.28,原料摩爾比1.02,可見反應時間對產率的影響較大,其次為反應溫度,原料摩爾比的影響較小。最佳試驗組合為A1B3C3,即反應時間5h、反應溫度53℃,原料摩爾比2.73。


  2.2穩定試驗及性能測試


  根據確定的最佳反應條件,進行穩定性重復試驗,并測試產品的性能。各重復的試驗結果見表4。結果表明,采用試驗所確定的最佳工藝條件合成的磷酸酯產品能夠達到指標要求,且反應重復性好,產品質量穩定,磷酸酯表面活性劑產率達85%。


  3結論


  通過L9(3)3正交試驗研究磷酸酯表面活性劑生產工藝中的3個主要反應條件,結果表明,反應時間是影響磷酸酯表面活性劑產率的最主要因素。以此為基礎進行工藝優化,得到最佳反應條件為:反應時間5h,反應溫度53℃,原料摩爾比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73。在該條件下,磷酸酯表面活性劑的產率可達85%。

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